臭氧檢測(cè)儀測(cè)試方法之分光光度法

發(fā)表時(shí)間: 2010-10-25 點(diǎn)擊次數(shù): 32

藍(lán)二磺酸鈉分光光度法可用于測(cè)定空氣中臭氧。

靛藍(lán)二磺酸的分光光度法原理：
空氣中的臭氧，在磷酸鹽緩沖溶液存在下，與吸收液中藍(lán)色的靛藍(lán)二磺酸鈉等摩爾反應(yīng)，褪色生成靛紅二磺酸鈉。在610nm處測(cè)定吸光度，根據(jù)藍(lán)色減褪的程度定量空氣中臭氧的濃度。
測(cè)定范圍：
當(dāng)采樣體積為30L時(shí)，zui低檢出濃度為0.01mg/m3。當(dāng)采樣體積為（5～30）L，時(shí)，本法測(cè)定空氣中臭氧的濃度范圍為0.030～1.200 mg/m3。
標(biāo)定方法：

吸取20.00mLIDS標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于250mL碘量瓶中，加入20.00mL溴酸鉀—溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入50mL水，蓋好瓶塞，放入16℃±1℃水浴或保溫瓶中，至溶液溫度與水溫平衡時(shí)，加入5.0mL（16）硫酸溶液，立即蓋好瓶塞，混勻并開(kāi)始計(jì)時(shí)，在16℃±1℃水浴中，于暗處放置35min±1min。加入1.0g碘化鉀（KI）立即蓋好瓶塞搖勻至*溶解，在暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液滴定至紅棕色剛好褪去呈現(xiàn)淡黃色，加入5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消褪呈現(xiàn)亮黃色。兩次平行滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的體積之差不得大于0.10mL。IDS溶液相當(dāng)于臭氧的質(zhì)量濃度C（O3，μg/mL）按下式計(jì)算：
式中：
C1——溴酸鉀—溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V1——溴酸鉀—溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
C2——滴定用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度，mol/L；
V2——滴定用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的體積，mL；
V——IDS標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積，mL；
12.00——臭氧的摩爾質(zhì)量（1/4O3），g/mol。
采樣
樣品的采集：用內(nèi)裝10.00mL IDS吸收液的多孔玻板吸收管，罩上黑布套，以0.5L/min的流量采氣 5～30L。
零空氣樣品的采集：采樣的同時(shí)，用與采樣所用吸收液同一批配制的IDS吸收液，在吸收管入口端串接一支活性炭吸附管，按樣品采集方法采集零空氣樣品。
注意事項(xiàng)：當(dāng)吸收管中的吸收液褪色約50%時(shí)，應(yīng)立即停止采樣。當(dāng)確信空氣中臭氧濃度較低，不會(huì)穿透時(shí)，可用棕色吸收管采樣。
每批樣品至少采集兩個(gè)零空氣樣品。
在樣品的采集、運(yùn)輸及存放過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格避光。樣品于室溫暗處存放至少可穩(wěn)定3d。
步驟
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取六支10mL具塞比色管，各管搖勻，用10mm比色皿，在610nm處，以水為參比測(cè)量吸光度。以臭氧含量為橫坐標(biāo)，以零管樣品的吸光度（A0）與各標(biāo)準(zhǔn)樣品管的吸光度（A）之差（A0-A）為縱坐標(biāo)，用zui小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程：
y=bx a
式中：
y——A0-A；
x——臭氧含量，μg/mL；
b——回歸方程的斜率，吸光度：mL/μg/10mm；
a——回歸方程的截距。
樣品測(cè)定
在吸收管的入口端串接一個(gè)玻璃尖嘴，用吸耳球?qū)⑽展苤械娜芤簲D入到一個(gè)25mL或50mL棕色容量瓶中。*次盡量擠凈，然后每次用少量磷酸鹽緩沖溶液，反復(fù)多次洗滌吸收管，洗滌液一并擠入容量瓶中，再滴加少量水至標(biāo)線。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量樣品的吸光度。
零空氣樣品的測(cè)定
用與樣品溶液同一批配制的IDS吸收液，按樣品的測(cè)定步驟測(cè)定零空氣樣品的吸光度
說(shuō)明
六個(gè)實(shí)驗(yàn)室繪制IDS標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率在 0.431～0.467吸光度·mL/μg/10mm之間，平均吸光度為0.449。
六個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定濃度范圍在 0.088～0.946mg/m3之間的臭氧標(biāo)準(zhǔn)氣體，重復(fù)性變異系數(shù)小于10%，相對(duì)誤差小于5%。
六個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定三個(gè)濃度水平的IDS標(biāo)準(zhǔn)溶液。

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